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金刚石微粉中氧氮元素分析

仪器： ON-3000氧氮分析仪，钢研纳克检测技术有限公司。电子天平：BS124，Max124g，d=0.1mg，Sartorius；载气：氦气，纯度≥99.999%，减压阀调至0.25MPa-0.3MPa；动力气：氩气，纯度≥99.5%，减压阀调至0.25MPa-0.3MPa；石墨坩埚：高纯石墨套坩埚；镍囊：高纯免洗镍囊；试剂：稀土氧化铜，碱石棉（CO2吸收剂），脱脂棉等。

标准样品：[18XHCX (ω(O) / %=0.141，ω(N) /%=0.0111)，18X M3/2 (ω(O) /%=0.105，ω(N) / %=0.0269) , 18X M3/2-D (ω(O) / %=0.41，ω(N) / %=0.042)]

ONH-3000氧氮氢分析仪日常操作

一. 样品准备

根据样品种类选择合适的方法对样品进行处理，消除表面氧化层、污物(油脂、水分)等影响分析结果的因素，一般放入超声波清洗器中用酒精清洗干净，然后用热风机吹干备用。试样表面应光滑无锈迹、污渍，若有污渍，可用酒精擦试，若有锈迹，可用细砂纸打磨光滑。样品形状应控制在进样器允许范围内。

二. 仪器开机

1 开副机箱电源，仪器预热至少2小时，没有特殊情况不要关闭副箱“电源”开关。

2 按下主机箱“电源”开关。打开脉冲变压器电源。

3 按下副箱“节流阀”开关。

4 打开动力气，将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。

5 打开载气，将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。

6 按下仪器截止阀（截止阀可保持常开状态）

7 检查主箱上分析气流量、载气压力、动力气压力、加热电源和水流指示灯等参数是否正常。

8 检查副箱上分析气压和参比气压是否正常。

9 打开循环水。

三 分析测试

1 启动计算机，进入分析软件界面。

2 检查分析软件主界面上“净化炉温”（450℃~600℃）、“转化炉温”（450℃~600℃）、“冷却水温”（4℃~30℃）是否在正常范围内。

3 仪器稳定15分钟。

4 空烧坩埚几次，让系统整体预热，降低系统空白。

5 挑选一种合适含量的标准样品进行分析，分析结果满足要求即可进行实际样品分析。

6 点击“开关炉”按钮，打开脉冲炉，用电极刷清扫上下炉头，用干净绸布擦拭炉头，并用洗耳球吹扫炉膛，换新坩埚，再次点击“开关炉”按钮，关闭脉冲炉。

7 输入样品名称，将样品放入天平称重，点击“读取质量”。将样品取出后放入仪器“加样器”中，点击“加样”按钮，等待系统完成加样动作。

8 点击“开始”按钮，程序自动进行“脱气”、“冲洗”、“等待”、“分析”等步骤，显示分析结果，进行过程中若出现问题，可点击“停止”按钮放弃分析。

9 根据需要统计或打印分析数据。

10 重复6~9步进行下一次分析。。

四， 仪器关机

脉冲熔融-红外热导法测定氮化硅中的氧和氮

氮化硅，是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、性模具等机械构件。如果用耐高温而且不易传热的氮化硅陶瓷来制造发动机部件的受热面，不仅可以提高柴油机质量，节省燃料，而且能够提高热效率。

采用氮化硅纯物质为参考物质，使用纳克ONH-3000固有的操作软件中的线性拟合程序可以建立氧、氮元素的工作曲线，通过分析氮化硅中的氧和氮，获得了很好的重复性和再现性。